熒光增白劑ob-1生產(chǎn)工藝

熒光增白劑ob-1生產(chǎn)工藝

　　熒光增白劑OB-1（化學(xué)名稱：2,2'-(4,4'-二苯乙烯基)雙苯并噁唑）是一種高性能聚合物添加劑，其生產(chǎn)工藝主要包括硫磺法、叔丁醇鈉法和噁唑醛法三種。以下是這三種生產(chǎn)工藝的詳細(xì)介紹：

　　一、硫磺法

　　原料：硫磺粉、4-甲基苯基苯并噁唑、二甲苯、DMF（N,N-二甲基甲酰胺）、NP（N-甲基吡咯烷酮），均為工業(yè)品。

　　工藝步驟：

　　硫化：將4-甲基苯基苯并噁唑和硫磺按質(zhì)量1:2~2.5的比例交替投入硫化釜中加熱至150℃，啟動(dòng)攪拌，繼續(xù)加熱至240℃時(shí)開啟H2S吸收裝置，在255~265℃范圍內(nèi)反應(yīng)3~4小時(shí)。

　　脫硫：反應(yīng)結(jié)束降溫至160℃，緩慢滴加一定量的二甲苯，120℃時(shí)將料液放入脫硫釜中。將脫硫釜中料液加熱回流1小時(shí)，降溫至100℃時(shí)趁熱過(guò)濾；將濾餅再投入到脫硫釜中，加入一定量的二甲苯加熱回流1小時(shí)，降溫至100℃趁熱過(guò)濾，如此重復(fù)3~4次，最后一次用離心機(jī)甩干，得OB-1粗品。

　　精制：根據(jù)要求，粗品可用DMF或NP進(jìn)行精制。

　　特點(diǎn)：工藝簡(jiǎn)單，但收率低（約50%）、污染大、生產(chǎn)需要高溫。目前國(guó)內(nèi)采用該法生產(chǎn)的廠家不多，但該法生產(chǎn)的產(chǎn)品質(zhì)量較好，基本上可以與國(guó)外進(jìn)口的產(chǎn)品相媲美。

　　二、叔丁醇鈉法

　　原料：氨基鈉、叔丁醇、對(duì)w-氯甲基苯基苯并噁唑、甲苯、DMF、NP，均為工業(yè)品。

　　工藝步驟：

　　催化劑制備：將甲苯、氨基鈉、叔丁醇以一定比例按照前后順序分別加入到催化釜中，密封后開啟攪拌且加熱，在105~110℃范圍內(nèi)反應(yīng)1~1.5小時(shí)后降溫至20℃以下，加入少量DMF稀釋備用。

　　合成：將對(duì)w-氯甲基苯基苯并噁唑與DMF按一定的比例投入到合成釜中，當(dāng)溫度降到0℃以下時(shí)快速加入制好的叔丁醇鈉，充分反應(yīng)1~1.5小時(shí)后，加入少量冰醋酸將pH值調(diào)至7左右，壓濾，濾餅即是OB-1粗品。

　　精制：根據(jù)對(duì)純度的需要，用DMF或NP進(jìn)行重結(jié)晶。

　　特點(diǎn)：工藝簡(jiǎn)單，原料易得，收率高（79%），無(wú)污染，屬于環(huán)保型工藝。目前國(guó)內(nèi)有4~5個(gè)廠家采用此工藝，所生產(chǎn)的OB-1順式結(jié)構(gòu)多于反式結(jié)構(gòu)，熒光度差，增白效果好，適用于普通塑料及工程塑料的增白。

　　三、噁唑醛法

　　原料：對(duì)w-氯甲基苯基苯并噁唑、亞磷酸三乙酯、噁唑醛、甲醇鈉、DMF。

　　工藝步驟：

　　酯化：將對(duì)w-氯甲基苯基苯并噁唑與亞磷酸三乙酯按1:1.2的物質(zhì)的量比投入到酯化釜中，升溫到155~160℃反應(yīng)4~6小時(shí)后，減壓蒸餾出過(guò)量的亞磷酸三乙酯，得淺黃色酯化物。

　　縮合：稱取與對(duì)w-氯甲基苯基苯并噁唑同樣物質(zhì)的量的噁唑醛，加入到酯化物中，然后加入適量的DMF，升溫至物料完全溶后，降溫，在40~45℃滴加甲醇鈉（29%）溶液，滴加完畢后升溫至60℃，反應(yīng)2~3小時(shí)，冷卻，壓濾，得OB-1粗品。

　　重結(jié)晶：根據(jù)需要，可用DMF或NP進(jìn)行重結(jié)晶。

　　特點(diǎn)：工藝方法簡(jiǎn)單，無(wú)污染，收率高（81%），是國(guó)內(nèi)多數(shù)生產(chǎn)廠家采用的工藝。用該工藝所生產(chǎn)的OB-1反式結(jié)構(gòu)多于順式結(jié)構(gòu)，熒光度好，產(chǎn)品的外觀漂亮，用于滌綸化纖、滌綸聚酯時(shí)，使用效果優(yōu)于上面兩種工藝生產(chǎn)的OB-1。